挥发分测定方法

   1.方法提要

      称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发产率。
   2.仪器、设备
         1. 挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图5所示。坩埚总质量为15～20g。
 
 

            图5 挥发分坩埚
         2.马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的恒温区（900±5℃）。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的运动坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到900±10℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉之间，距炉底20～300mm处。

            马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少半年校正一次。
         3.坩埚架：用镍络丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20～30mm（见图6）为准.
 
 

            图6 坩埚架
         4.坩埚架夹（见图7）。
 
 

            图7 坩埚架夹
         5.分析天平：感量0.0001g。
         6.压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤样。
         7.秒表。
         8.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙（HGB3208）。 
  3.分析步骤
         1.用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下空气干燥煤样1±0.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。
         2.将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有莫过于坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
         3.从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
   4.焦渣特征分类

      测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：

      （1）粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。
      （2）粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
      （3）弱粘结——用手指轻压即成小块。
      （4）不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。
      （5）不膨胀熔融粘结——用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀沟（或小气泡）。